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高频红外碳硫分析仪测定煤、焦炭中硫元素的办法
高频红外碳硫分析仪测定煤、焦炭中硫元素的办法
高频红外碳硫分析仪测定金属材料中碳，硫快速而准确。近几年，随着高频红外碳硫不断改进，其精度更是大幅度提高，从而使其在低含量和高含量范围有更好的应用。本文针对生产中用的煤、焦炭以及冶金材料分析中存在的方法不便和不足问题，探讨高频红外碳硫吸收法测定这类材料中的碳和硫的方法，实现了快速分析，且结果可与经典的国家标准化学分析法相比。
一、试验部分
（一）仪器与试剂
仪器：HX-HW8B高频红外碳硫分析仪
试剂：（1）助熔剂：纯铁（C≤0.0005% S≤0.0005%）
（2）钨粒：（C≤0.0005% S≤0.0002%）
（3）基准碳酸钙（99.99%）
（4）瓷坩埚￠25×25（mm）（1000℃燃烧4小时）
（二）试验方法
将瓷坩埚分别加入不同量的助溶剂和试样，在预调好的碳硫设备上按操作规程分别测定碳硫含量。
二、结果与讨论
（一）试样量的选择
样品中碳含量为70%-80%左右，试验结果，含碳为70.36%的煤标样最大允许称样量30mg左右，含碳45%煤标样最大允许称样量50mg左右，含碳12%的基准碳酸钙最大允许称样量100mg左右，为了尽可能减少称样少引起的较大相对误差，选最大允许称样量，含碳在7%-45%范围，称样量50mg，含碳45%-80%范围，称样量为30mg。
试验结果表明，由于样品质轻，因此体积大，50mg样量占坩埚体积的1/4-1/3，称样量达200mg时，助溶剂少，覆盖不良，样品燃烧不完全；或助溶剂过多会引起泛溢沾污石英管。为此，4%以下硫含量的样品，称样量选15mg，高含量样品尽肯能选最大允许量，以减少称量误差。
（二）试验条件选择
1、顶氧和分析气体的选择
试验结果表明，根据煤炭、焦炭、冶金石灰样质轻特性，顶氧和分析气压力调节过大，会造成样品损失，碳和硫结果偏低；顶氧和分析气压力调节过小，样品燃烧过程中碳和硫的释放出峰不平稳，拖尾严重，积分时间大于39秒。因此针对煤、焦炭、冶金质轻样品，顶氧调节压力为 （1.0MPa）分析气体压力调解压力为：（1.2MPa）。
2、助熔剂选择
试验表明，焦炭标样随着铁粒的增加，碳、硫的释放曲线出峰好，不拖尾，39秒内均完成释放。故和其他非金属材料一样，选择铁盒钨粒助熔。
3、 助熔剂的配比
理论上，助熔剂多有利于燃烧。但试验表明，不合适的配比会产生许多不利影响，如浪费熔剂，沾污、侵蚀石英管，增加维护次数，提高成本。
（1）铁量与样量配比 试验表明，使样品完全熔燃的最小最佳铁量为2.0-2.5倍的试样量。
（2）钨量与铁量配比 试验表明，加入过多的钨粒，分析完的坩埚壁上黄色粉尘多，原因是产生大量的黄色的三氧化钨，表明钨粒过量；加入的铁粒过多，分析完的坩埚壁上呈黑褐色，严重时四周壁上有泛溅的熔体，原因是产生铁的氧化物、铁尘和溅溢，说明纯铁粒过多，当纯铁粒为300mg，钨粒为1600mg和铁粒为50mg、钨粒为2000mg时，分析完的坩埚呈原色，即均无上述多余产物，说明配比最佳。
另外，当铁量过多时，使石英管内壁产生黑色铁融渣，经试验统计，一般必须周期清洗石英管。如果出现溢溅，则清洗周期更短。而尽可能保证上述最佳配比，石英管的清洗周期可长达两三个月以上，而且减少管中清洗刷的磨损。
本文试样和助熔剂的最佳配比为：试样量：纯铁粒：钨粒=30-50mg：300mg：1600mg。
4、试样和助熔剂的分布方式
按以下三种极端不同的加入顺序和分布方式试验。
（1）纯铁粒先熔融在坩埚底层，冷却后，样品在其上，钨粒覆盖。结果是中层包渣，样品熔燃不好，释放曲线非锐峰，拖尾严重，积分时间大于39秒，精度差。
（2）样品均匀分布于坩埚底层，纯铁粒堆于中央，钨粒覆盖。结果是熔块在中央，周围有不熔样品，释放曲线非锐峰，拖尾严重，积分时间大于35秒，精度差。
（3）样品均匀分布于坩埚底层，纯铁粒均匀铺入，钨粒覆盖。熔完物光滑一体不夹渣，释放曲线为锐峰，积分时间小于35秒，精度好。
试样结果，试样和助熔剂的加入顺序及分布方式不当，分析时严重影响样品的燃烧，使释放曲线出峰不稳定，拖尾，从而影响分析精度和准确度。按方式（3）进行操作，纯铁粒咋样品中均匀分布，使每个铁粒所在的样品区自成的涡流，从而带动周围样品融化燃烧。因此，铁粒与样品接触面积越大，铁粒分布越均匀，涡流质点越多，越易于燃烧。
5、轻质样品飞散问题
在高频红外碳硫分析仪器上，分析操作合炉运行中，随着管刷向下同时向下吹气清扫，这堆金属重质样品不会有任何影响，但对此类轻质样品却产生吹散，影响分析精度和准确度。因此采用了定量滤纸加盖坩埚的方法，对煤标样GBW（E）110016的硫进行了10次测定，试验结果加滤纸盖后标准偏差为0.03，不加滤纸盖的标准偏差为0.06。
6、校正
（1）碳的校正 由于样品中碳含量高（7%-80%），通过对基准碳酸钙（C=12%），及两个煤标样（含碳43.89%和70.36%）进行试验，结果用基准碳酸钙校正可准确测到含碳6.88%的铬铁（GSB03-1562-2003）标样和含碳43.89%的煤标样（GBW11107L）。以含碳43.89%校正，可测定含碳70.36%的煤标样（GBW（E）110016）。
对含碳为43.89%的煤标样分别进行a称样量与 校正标样相同和b称样量为校正标样样量的一半两种情况对比试验表明，后者情况下超出了国家标准允许差近2倍。因此在校正中必须遵循校正标样与被测样品称样量一致性的原则，这对样品结果的准确性起决定性作用。
（2）硫的校正 由于煤、焦炭以及冶金石灰与铁矿石，炉渣等导电性基本类似，以铁矿石标样进行校正，结果表明，焦炭标样和煤、冶金石灰标样均满足国家标准允许差，说明可以用矿石标样统一校正。
7、样品分析
用本法对实际样品（比如煤、焦炭、冶金石灰，煤灰、焦灰、瓦灰、等）进行试验分析，并与化学法结果进行了比较，分析结果表明，本法操作简单、快速，且精度优于常规燃烧气体容量法测定碳、碘量法定硫。
