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元素分析仪测定铁矿石镁和钙的分析方法
元素分析仪测定铁矿石镁和钙的分析方法
EDTA能与许多属离子Mn、Cu、Zn、Ni、Co、Ba、Sr、Ca、Mg、Fe、Al等起配合反应，形成微理解的无色稳定性配合物。但在土壤水溶液中除Ca2 和Mg2 外，能与EDTA配合的其它金属离子的数量极少，可不考虑。因此络合滴定法可用于测定铁矿石、石灰石中的钙、镁。在适当的pH范围内，Ca。 先与钙指示剂形成配合物，再用EDTA滴定，达到定量点时，ED—TA从指示剂配合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色(终点)。根据EDTA的消耗量，即可计算出钙的含量。
独测定Ca时，如果待测液含Mg2 超过Ca2 的5倍，用EDTA滴Ca2 时应先稍加过量的EDTA，使Ca2 先和EDTA配合，防止碱化时形成的Mg(OH)2沉淀对Ca2 吸附。很后再用CaCl2标准溶液回滴过量EDTA。单独测定Ca时，使用的指示剂有紫尿酸铵，钙指示剂(NN)或酸性铬蓝K等。测定Ca、Mg含量时使用的指示剂有铬黑T，酸性铬蓝K等。
掩蔽剂消除，待测液中Mn、Fe、Al等金属含量多时，可加三乙醇胺掩蔽。1:5的三乙醇胺溶液2ml能掩蔽5-10mgFe、10mgAl、4mgMn。当待测液中含有大量CO32-或HCO3-时应预先酸化，加热除去CO2，否定时，由于CaCO3逐渐离解而使滴定终点拖长。
主要仪器：元素分析仪
主要试剂如下：
(1)4mol·L-1的氢氧化钠溶液。溶解氢氧化钠40g于水中，稀释至250mL，贮塑料瓶中，备用。
(2)铬黑T指示剂。溶解铬黑T0.2g于50mL甲醇中，贮于棕色瓶中备用，此液每月配置1次，或者溶解铬黑T0.2g于50mL二乙醇胺中，贮于棕色瓶。这样配置的溶液比较稳定，可用数月。或者称铬黑T0.5g与干燥分析纯NaCl100g共同研细，贮于棕色瓶中，用毕即刻盖好，可长期使用。
(3)酸性铬蓝K 萘酚绿B混合指示剂(K-B指示剂)。称取酸性铬蓝K0.5g和萘酚绿B1g与干燥分析纯NaCl100g共同研磨成细粉，贮于棕色瓶中或塑料瓶中，用毕即刻盖好，可长期使用。或者称取酸性铬蓝K0.1g，萘酚绿B0.2g，溶于50mL水中备用，此液每月配制1次。
(4)浓HCl(化学纯，β=1.19g/mL)。
(5)1:1HCl(化学纯)。取1份盐酸加1份水。
(6)pH10缓冲液。称取氯化铵(化学纯)67.5g溶于无二氧化碳的水中，加入新开瓶的浓氨水(化学纯，密度0.9g·mL-1，含氨25%)570mL，用水稀释至1L，贮于塑料瓶中，并注意防止吸收空气中的二氧化碳。
(7)0.01mol·L-1Ca标准溶液。准确称取在105℃下烘4-6h的分析纯CaCO30.5004g。溶于25mL0.5mol·L-1HCl中煮沸除去CO2，用无CO2蒸馏水洗入500mL量瓶，并稀释至刻度。
(8)0.01mol·L-1EDTA标准溶液。取EDTA二钠盐3.720g溶于无二氧化碳的蒸馏水中，微热溶解，冷却定容至1000mL。用标准Ca2 溶液标定，贮于塑料瓶中，备用。
