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生铸铁、锰、硅、磷的联合测定

来源：本站  发布时间：2012年11月08日  字体大小：[大] [中] [小]

 生 铸铁 锰 硅 磷的联合测定

 

一、主要试剂：

1 硫硝混酸：硫酸+硝酸+水=85+15+900

2 过硫酸铵溶液：15%          3 过氧化氢：1+2

4 钼酸铵溶液：5%

5 草酸溶液：5%

6 硫酸亚铁铵溶液 (6 %)： 用5+95的稀硫酸配制

7 高碘酸钾溶液(4%)：每100ml溶液中含30ml磷酸，20ml硝酸，煮沸溶解；

8 硝酸铋溶液0.5%：                                                

称2.5g硝酸铋溶加50ml水及150ml硝酸，溶解后加水250ml，摇匀；

9 抗坏血酸溶液1%：用（1+1）乙醇溶液配置，  夏天当天配制，冬天3天。

10 定锰溶液： 称取硝酸银1g于250ml水中，加入硫酸25ml，磷酸30ml，硝酸30ml，以水稀至500ml；

二、母液的制备：

    称取试样0.200g于150ml烧杯中，加入50ml硫硝混酸及8ml过硫酸铵溶液(15%)，低温加热溶解后，再加5ml过硫酸铵溶液，加热氧化至冒大气泡，取下，慢慢滴加5-10滴过氧化氢，使溶液澄清，并继续煮沸1分钟，取下流水冷却，稀至100ml，干滤，为母液。

三、硅的测定：0.1%-4.0%

准确分取母液3ml于烧杯中，加10ml水，5ml钼酸铵溶液5%，摇匀，水浴30s，流水冷却， 加10ml草酸溶液，摇匀(10s)，加5ml硫酸亚铁铵溶液，加水50ml摇匀，于波长650nm，1cm比色杯水为参比，测其含量。

四、磷的测定：0.01%-0.18%

分取母液10ml于150ml 烧杯中，依次加入10ml硝—钼混合液液，5ml钼酸铵溶液，沸水浴30s，再加10ml抗坏血酸1%，摇匀，加水20 ml，于波长650nm，2cm比色杯水为参比，测其含量。

五、锰的测定：0.1%-2%

分取母液20ml于150ml烧杯中，加10ml高碘酸钾溶液，加热煮沸1分钟， 取下稍放置，流水冷却加水20ml，于波长530nm，2cm比色杯水为参比，测其含量

或：分取母液20ml于150ml烧杯中，加10ml定锰溶液，5ml过硫酸铵溶液，煮沸1分钟， 取下稍放置，流水冷却加水20ml于波长530nm，2cm比色杯水为参比，测其含量。

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