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碳钢、低合金钢中钼的测定

来源:本站  发布时间:2014年12月26日  字体大小:[大] [中] [小]

碳钢、低合金钢中钼的测定

氯化亚锡还原,硫氰酸盐光度法

1、方法提要:试样用高氯酸、硝酸溶液,冒烟,于酸性溶液中氯化亚锡将钼还原至五价,然后使五价钼与硫氰酸铵作用,生成橙红色的络合物,借此进行钼的光度测定。

2、需要试剂

70%高氯酸

比重1.42硝酸

10%硫氰酸铵溶液

10%氯化亚锡溶液

3、分析步骤:称取20毫克试样,投入50毫升锥形瓶。此瓶中预置有高氯酸2毫升。滴加硝酸5-8滴,加热溶液溶解完毕,继续加热至冒高氯酸烟出瓶口,取下。立即倾加沸合显色剂20毫升(硫氰酸铵溶液、氯化亚锡溶液各10毫升,在临用前混合),摇匀。以水作参比,在HXS-3AD金属元素分析仪中选用波长500纳米、3厘米比色皿,测量吸光度。